_{GBZ/T 192.4—2007}

工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定

第4部分：游離二氧化硅含量

5 紅外分光光度法

5.1 原理

α-石英在紅外光譜中于12.5μm（800cm^-1）、12.8μm（780cm^-1）及14.4（694cm^-1）μm處出現(xiàn)特異性強(qiáng)的吸收帶，在一定范圍內(nèi)，其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線性關(guān)系。通過(guò)測(cè)量吸光度，進(jìn)行定量測(cè)定。

5.2 儀器

5.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗。

5.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐。

5.2.3 分析天平，感量為0.01mg。

5.2.4 干燥箱及干燥器。

5.2.5 瑪瑙乳缽。

5.2.6 壓片機(jī)及錠片模具。

5.2.7 200目粉塵篩。

5.2.8 紅外分光光度計(jì)。以X軸橫坐標(biāo)記錄900cm^-1~600cm^-1的譜圖，在900cm^-1處校正零點(diǎn)和100%，以Y軸縱坐標(biāo)表示吸光度。

5.3 試劑

5.3.1 溴化鉀，優(yōu)級(jí)純或光譜純，過(guò)200目篩后，用濕式法研磨，于150℃干燥后，貯于干燥器中備用。

5.3.2 無(wú)水乙醇，分析純。

5.3.3 標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵，純度在99%以上，粒度<5μm。

5.4 樣品的采集

根據(jù)測(cè)定目的，樣品的采集方法參見GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1，濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí)，可直接用于本法測(cè)定游離二氧化硅含量。

5.5 測(cè)定

5.5.1 樣品處理：準(zhǔn)確稱量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量（G）。然后將受塵面向內(nèi)對(duì)折3次，放在瓷坩堝內(nèi)，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于600℃）內(nèi)灰化，冷卻后，放入干燥器內(nèi)待用。稱取250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后，連同壓片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓25MPa，持續(xù)3min，制備出的錠片作為測(cè)定樣品。同時(shí)，取空白濾膜一張，同樣處理，作為空白對(duì)照樣品。

5.5.2 石英標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：精確稱取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵（0.01mg ~1.00mg），分別加入250mg溴化鉀，置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻，按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)石英錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描，以800cm^-1、780cm^-1及694cm^-1三處的吸光度值為縱坐標(biāo)，以石英質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，繪制三條不同波長(zhǎng)的α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線，并求出標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程式。在無(wú)干擾的情況下，一般選用800cm^-1標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。

5.5.3 樣品測(cè)定：分別將樣品錠片與空白對(duì)照樣品錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描，記錄800cm^-1（或694cm^-1）處的吸光度值，重復(fù)掃描測(cè)定3次，測(cè)定樣品的吸光度均值減去空白對(duì)照樣品的吸光度均值后，由α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量（m）。

5.5.4 計(jì)算  按式（3）計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的含量：

（3）

式中：SiO₂（F）——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）的含量，%；

m——測(cè)得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量，mg；

G——粉塵樣品質(zhì)量，mg。

5.6 注意事項(xiàng)

5.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）為0.64%~1.41%。平均回收率為96.0%~99.8%。

5.6.2 粉塵粒度大小對(duì)測(cè)定結(jié)果有一定影響，因此，樣品和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的石英塵應(yīng)充分研磨，使其粒度小于5μm者占95%以上，方可進(jìn)行分析測(cè)定。

5.6.3 灰化溫度對(duì)煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響，若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分，在高于600℃灰化時(shí)發(fā)生分解，于800cm^-1附近產(chǎn)生干擾，如灰化溫度小于600℃時(shí)，可消除此干擾帶。

5.6.4 在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長(zhǎng)石等成分時(shí)，可在800cm^-1附近產(chǎn)生干擾，則可用694cm^-1的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量分析。

5.6.5 為降低測(cè)量的隨機(jī)誤差，實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)控制在18℃~24℃，相對(duì)濕度小于50%為宜。

5.6.6 制備石英標(biāo)準(zhǔn)曲線樣品的分析條件應(yīng)與被測(cè)樣品的條件*一致，以減少誤差。